MAKALAH Penetapan Kadar Asam Salisilat Dalam Talkum Secara Alkalimetri Praktikum Analisa Obat I

MAKALAH

Penetapan Kadar Asam Salisilat Dalam Talkum Secara Alkalimetri

Praktikum Analisa Obat I

Grup C

Akhmad Andy Sandra

1543057052

UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945

JAKARTA

Asidimetri-Alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut  asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret  sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat  yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah (Gandjar, 2007).

Alkalimetri merupakan suatu teknik analisis untuk mengetahui kadar keasaman suatu zat dengan menggunakan larutan standar basa. Basa yang digunakan biasanya adalah natrium hidroksida (NaOH). Sebelum digunakan, larutan NaOH harus distandarisasi dahulu dengan asam oksalat (H2C2O4). Hidroksida-hidroksida dari natrium, kalium dan barium umumnya digunakan sebagai larutan standar alkalis (basa). Ketiganya merupakan basa kuat dan sangat mudah larut dalam air. Pembuatan larutan standar alkalis dan amonium hidroksida tidak dibenarkan, kecuali bersifat sebagai basa lemah, pada proses pelarutan dilepaskan gas amonia (beracun). Natrium hidroksida paling sering digunakan karena murah dan kemurniannya tinggi. Oleh karena sifatnya yang sangat higroskopis, maka diperlukan ketelitian pada proses penimbangan. Pada saat penimbangan gunakan botol timbang bertutup untuk mengurangi kesalahan. Standarisasi larutan NaOH dapat dilakukan dengan larutan asam oksalat sesuai dengan reaksinya sebagai berikut (Keenan, 1998):

NaOH (aq) + H2C2O4 (aq) → Na2C2O4 (aq) + 2 H2O (l)

Titrasi alkalimetri adalah suatu proses titrasi untuk penentuan konsentrasi suatu asam dengan menggunakan larutan basa sebagai standar. Reaksi yang terjadi pada prinsipnya adalah reaksi netralisasi, yaitu pembentukan garam dan H2O netral (pH = 7) hasil reaksi antara H+ dari suatu asam dan OH- dari suatu basa. Reaksi berlangsung stoikiometri apabila mgrek pentitrasi sama dengan mgrek titran, saat ini disebut dengan titik ekivalen. Dalam praktek kondisi ini tidak bisa dilihat secara visual tetapi dapat dilihat dengan bantuan indikator (asam-basa) yang mempunyai warna yang spesifik pada ph tertentu. Seperti indicator phenolftalein (pp) akan berwarna pink pada ph 8,3-10. Saat tercapainya perubahan warna pada titran disebut dengan titik titrasi (Atkins, 1997).

Seperti telah disebutkan di atas bahwa prinsip titrasi asam-basa adalah reaksi penetralan antara asam dengan basa atau sebaliknya, maka untuk dapat melakukan titrasi ini, kita terlebih dahulu harus memahami konsep teori asam-basa, macam-macam reaksi penetralan dan indicator yang dapat dipakai pada titrasi ini, sebagai berikut (Brady, 1999):

Konsep Teori Asam-Basa

a.    Menurut Archenius (akhir abad ke-19)

Asam adalah suatu senyawa yang bila dilarutkan dalam air akan melepaskan H+ sebagai satu-satunya ion positif. Contoh: HCl, HNO3, CH3COOH, dan lain-lain.

HCl merupakan asam kuat, dimana dalam air akan terdisosiasi sempurna:

HCl H+ + Cl-

H+ + H2O H3O+

Dari reaksi ini terlihat bahwa H+ tidak terdapat bebas dalam air melainkan terikat pada molekul H2O (kelemahan teori Archenius).

Basa adalah suatu senyawa yang bila dilarutkan dalam air, akan melepaskan ion OH-.

b.    Menurut Bronsted dan Lowry

Asam adalah suatu senyawa yang dapat memberikan proton, disebut sebagai donor proton. Basa adalah suatu senyawa yang dapat menerima proton, disebut sebagai akseptor proton.

Asam proton + Basa konjugasi

A H+ + B

Jadi suatu asam dapat berbentuk:

·      Molekul, misalnya: H2SO4, HCl, CH3COOH

·      Anion, misalnya: HSO4-, H2PO4-, CH3COO-,COO-

·      Kation, misalnya: NH4+, C6H5NH3+, Fe (H2O)3+ 

Suatu basa juga dapat berbentuk:

·      Molekul, misalnya: NH3, C2H5NH2, H2O

·      Anion, misalnya: CH3COO-, OH-, HPO4-2, C2H5O-

·      Kation, misalnya: Fe (H2O)5 (OH)2+

Reaksi ini hanya terjadi bila ada suatu basa yang dapat menerima proton dari asam:

A1 B1 + H+

B2+ H+ A2

A1 + B2 A2 + B1

A1- B1 dan A2- B2 adalah pasangan-pasangan konjugasi asam-basa. Perpindahan proton terjadi dari A1 ke B2 atau dari A2 ke B1. Asam kuat melepaskan proton dengan segera sedangkan basa kuat dapat menerima proton dengan segera pula.

c. Menurut G. N. Lewis

Asam adalah suatu senyawa yang dapat menerima sepasang electron bebas, disebut sebagai akseptor pasangan electron bebas.

d. Menurut Boyle

Asam adalah suatu zat yang mempunyai daya kemampuan melarutkan tinggi.

e. Menurut Roult

Basa adalah setiap zat yang bereaksi dengan asam membentuk garam. Reaksi = Basa + Asam Garam + H2O

f. Menurut Liebeg

Asam adalah senyawa yang mengandung H, yang dapat digantikan oleh logam yang akan menghasilkan garam. Contoh:

2HCl + Na → NaCl + H2

Larutan Standar

Dalam alkalimetri kita menggunakan larutan standar untuk menentukan konsentrasinya. Larutan standar adalah larutan yang dengan tepat dapat diketahui konsentrasinya dan dipakai sebagai pereaksi. Larutan standar dapat digolongkan menjadi (Khopkhar, 1990):

a.    Larutan Standar Primer

Larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dengan pasti untuk menstandarkan suatu larutan. Syarat-syarat larutan standar primer:

·      Memiliki kemurnian yang tinggi

·      Mudah diperoleh dan dikeringkan

·      Mudah diperiksa kemurniannya

·      Tidak bersifat higroskopis, tidak mudah teroksidasi oleh udara

Contoh larutan standar primer:

Asam   : H2SO4, H2C2O4, C6H5COOH, (COOH) (COOK) C6H4.

Basa    : Na2CO3, MgO, Na2B4O7.

b. Larutan Standar Sekunder

Larutan standar yang konsentrasinya dapat diketahui dengan menggunakan larutan standar primer sebagai pembanding. Contoh: NaOH, KOH, KMnO4.

c. Larutan Standar Tersier

Larutan standar yang konsentrasinya dapat diketahui dengan menggunakan larutan standar sekunder sebagai pembanding.

Titrasi dan Indikator

Titrasi yaitu suatu proses penambahan suatu larutan dari dalam buret secara sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang dititrasi dengan yang mentitrasi tepat menjadi ekivalen satu sama lain. Dalam hal ini, larutan yang berada di dalam buret atau larutan pentitrasi disebut titran, sedangkan larutan yang akan ditetapkan kadarnya disebut analit. Hasil titrasi disebut titrat/ titer. Alkalimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan alkali (basa) sebagai larutan standar. Analisis anorganik secara kualitatif yaitu proses atau operasi analisis yang digunakan untuk mengetahui atau mengidentifikasi penyusun-penyusun dari suatu zat dan pengembang-pengembang metode-metode pemisahan masing-masing penyusun yang terdpat dalam suatu campuran. Dalam titrasi asam-basa, jumlah relatif asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen ditentukan oleh perbandingan mol asam (H+) dan basa (OH-) yang bereaksi. Asam didefinisikan sebagai senyawa yang mengandung Hidrogen yang bereaksi dengan basa. Basa adalah senyawa yang mengandung ion OH- atau menghasilkan OH- ketika bereaksi dengan air. Basa bereaksi dengan asam untuk menghasilkan garam dan air. (Golberg, 2002). Dalam titrasi asam-basa perubahan pH sangat kecil hingga hampir tercapai titik ekivalen. Pada saat tercapai titik ekivalen, penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan pH yang besai ini seringkali dideteksi dengan zat yang dikenal sebagai indikator. Titik atau kondisi penambahan asam atau basa dimana terjadi perubahan warna indikator dalam suatu titrasi dikenal sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi sering disamakan dengan titik ekivalen, walaupun diantara keduanya masih ada selisih yang relatif kecil. Semua masalah yang berkaitan dengan titrasi asam basa dapat dipecahkan dengan konsep stoikiometri (Underwood, 2004).

Alkalimetri (Alkali = basa, metri = pengukuran) diartikan sebagai titrasi untuk penetapan asam dengan standart basa sebagai alat ukurnya.

Faktor utama dalam menentukan pengukuran adalah [H+] dan [OH-] dalam larutan, baik sebagai titrat maupun sebagai titran. Karena itulah maka dalam mempersiapkan larutan pemeriksaan harus menggunakan air suling sebagai bahan pelarut, sebab air suling adalah netral.

Dalam titrasi alakalimetri, didalam titrat asam sudah mempunyai harga pH tertentu. Perjalanan titrasi dengan penambahan titran yang akan menyebabkan perubahan pH, yang pada suatu saat nanti dimana meq titrat = meq titran akan mempunyai pH tertentu (Susanti, 2003).

Syarat-syarat reaksi pada volumetri :

1.    Reaksi berlangsung sederhana dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi.

2.    Reaksi berlangsung terus menerus dengan cepat.

3.    Ada perubahan fisika maupun kimia yang dapat dideteksi pada titik ekivalen, atau dapat mengubah indikator sehingga diketahui titik akhit titrasinya.

Syarat baku primer :

1.    Harus murni

2.    Tidak higroskopis, tidak teroksidasi, tidak menyerap udara selam penyimpanan tidak boleh berubah.

3.    Mengandung kotoran (zat lain) tidak melebihi

4.    Harus mempunyai berat ekivalen yang tinggi

5.    Mudah larut dalam pelarut yang sesuai

6.    Reaksinya stoichiometri dan berlangsung terus menerus

Asam Salisilat

Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H4COOHOH berbentuk Kristal berwarna merah muda terang hingga kecokelatan yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 156 C dan densitas pada 25 C sebesar 1,443 g/mL. Mudah larut dalam air dingin tetapi dapat melarutkan dalam keadaan panas. Asam salisat dapat menyublim tetapi dapat terdekomposisi dengan mudah menjadi karbon dioksida dan phenol bila dipanaskan secara cepat pada suhu sekitar 200C

Asam salisilat memiliki struktur bangun seperti yang disajikan pada gambar berikut ini:

Struktur Asam Salisilat

Bahan baku utama dalam pembuatan asam salisilat adalah phenol, NaOH, karbon dioksida dan asam sulfat. Asam salisilat kebanyakan digunakan sebagai obatobatan dan sebagai bahan intermediet pada pabrik obat dan pabrik farmasi seperti aspirin dan beberapa turunannya. Sebagai antiseptic, asam salisilat zat yang mengiritasi kulit dan selaput lendir. Asam salisilat tidak diserap oleh kulit, tetapi membunuh sel epidermis dengan sangat cepat tanpa memberikan efek langsung pada sel epidermis. Setelah pemakaian beberapa hari akan menyebabkan terbentuknya lapisan-lapisan kulit yang baru. Obat ini sangat spesifik untuk rematik akut yang dapat mencegah kerusakan jantung yang biasanya terjadi akibat rematik, menghilangkan sakit secara keseluruhan, dan beberapa saat setelah pemakaiannya akan menurunkan temperatur suhu tubuh kembali normal.

Asam salisilat (10-20%) dalam larutan yang terdiri dari asam nitrat selulosa dalam eter dan alkohol digunakan sebagai penghilang kutil dan katimumul pada kaki. Dalam hal ini asam salisilat menyebabkan pelunakan lapisan kulit sehingga katimumul dan kutil akan terlepas bersama kulit mati.

Selain digunakan sebagai bahan utama pembuatan aspirin, asam salisilat juga dapat digunakan sebagai bahan baku obat yang menjadi turunan asam salisilat. Misalnya sodium salisilat yang dapat digunakan sebagai analgesik dan antipyretic serta untuk terapi bagi penderita rematik akut. Alumunium salisilat yang berupa bubuk sehalus debu digunakan untuk mengatasi efek catarrhal pada hidung dan tekak. Ammonium salisilat digunakan sebagai obat penghilang kuman penyakit dan bakteri. Kalsium salisilat dapat digunakan untuk mengatasi diare.

Turunan lain selain diatas adalah asam p-aminosalisilat yang dapat mengatasi tubercolosis pada manusia. Asam metilendisalisilat sering digunakan sebagai zat aditif minyak pelumas serta sebagai formulasi resin alkil. Salisilamide digunakan secara farmasi sebagai antipyretic, zat seudatif dan anti rematik.

Monografi Bahan

1. Acidum Salicylicum

Sinonim          : Asam Salisilat

Struktur          :

BM                 : 138,12

RM                 : C7H6O3

Kadar              : Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C7H6O3.

Pemerian         :  Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan        :  Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam larutan amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P.

2. Talcum

Sinonim          : Talk

Kadar              :  Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit aluminium silikat.

Pemerian         :  Serbuk hablur, sangat halus licin, mudah melekat pada kulit, bebas dari butiran; warna putih atau atau putih kelabu.

Kelarutan        : Tidak larut dalam hampir semua pelarut.

3. Natrii Hydroxydum

Sinonim          : Natrium Hidroksida

BM                 : 40

RM                 : NaOH

Kadar              :  Natrium Hidroksida mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, dan tidak lebih dari 2,5% Na2CO3.

Pemerian         :  Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.

Kelarutan        :  Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.

4. Asam Oksalat

RM                 : (CO2H)2. 2H2O

Kadar              : Mengandung tidak kurang dari 99,5% C2H2O4.2H2O.

Pemerian         : Hablur; tidak berwarna.

Kelarutan        : Larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.

5. Aqua Destillata

Sinonim          : Air Suling

BM                 : 18,02

RM                 : H2O

Pemerian         :  Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.

Daftar Pustaka

Atkins, Peter and Jones Lorette. 1997. Chemistry Molecules and Canges, 3rd Ed. New York: W. H. Freeman and Company.

Brady, James E. 1999. Kimia Universutas Asas dan Struktur. Jakarta: Binarupa.

Gandjar, I. G. dan Abdul R. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Keenan, C. W. 1998. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.

Khopkhar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Susanti, 2003. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar: Fakultas Farmasi Universitas Muslim Indonesia.

Underwood, A.L. dan R.A. Day, Jr. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.

Posted in: Makalah