MAKALAH PENGUJIAN SEDIAAN SIRUP DAN ELIKSIR

MAKALAH

PENGUJIAN SEDIAAN SIRUP DAN ELIKSIR

UNIVERSITAS PADJADJARAN

FAKULTAS FARMASI

2018

1.      Pengujian Sediaan Sirup

Evaluasi Sediaan Mutu

Evaluasi Sediaan sirup terdiri dari :

a.       In Process Control (IPC), meliputi :

1)      Organoleptik  (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                           :Memeriksa kesesuaian bau, rasa  dan warna dengan spesifikasi yang telah ditentukan

Prinsip                         : Pemeriksaan bau, rasa dan warna menggunakan panca indra

Syarat                          : Bau, rasa dan warna sesuai dengan spesifikasi yang ditentukan.

2)      Penetapan pH (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         : Mengetahui pH sediaan

Prinsip                           :Pengukuran pH menggunakan pH meter yang telah dikalibrasi

Syarat                          :pH sediaan sirup sesuai dengan spesifikasi yang telah

Ditetapkan

3)      Uji Kejernihan (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         : Untuk memastikan bahwa larutan yang diuji jernih dan

bebas pengotor

Prinsip                         : Membandingkan kejernihan larutan uji dengan suspense Padanan (pembanding). Pengamatan dilakukan dibawah cahaya yang terdifusi tegak lurus ke arah bawah tabung dengan latar belakang hitam.

Alat uji kejernihan       : Tabung reaksi alas datar dengan diameter 15 m,tidak berwarna,transparan dan terbuat dari kaca netral.

Syarat                          : Kejernihan sama dengan air atau pelarut yang diamati.

4)      Bobot Jenis (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         :Menjamin sediaan memiliki bobot jenis yang sesuai dengan    spesifikasi yang telah ditetapkan.

Alatnya                       : Piknomemeter

Prinsip                         :Membandingkan bobot sediaan sesuai dengan spesifikasi bobot air dalam volume dan suhu yang sama.

Syarat                          :Bobot jenis sediaan sesuai dengan spesifikasi yang telah

 ditetapkan.

5)      Viskositas/ kekentalan (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         :Memeriksa kesesuaian viskositas dengan spesifikasi yang telah ditetapkan.

Alat                                         : Viscometer Hoppler

Prinsip                         :Mengukur kecepatan bola jatuh melalui cairan dalam tabung pada suhu tetap dengan cara menghitung waktu yang  dibutuhkan oleh bola untuk menetukan jarak tertentu melalui cairan pada tabung.

Syarat                           :Nilai viskositas sesuai dengan spesifikasi yang telah

 ditetapkan.

b.      Evaluasi Sediaan Akhir

1)      Organoleptik (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         : Memeriksa kesesuaian bau, rasa  dan warna dengan

                                    spesifikasi yang telah ditentukan.

Prinsip                         : Pemeriksaan bau, rasa dan warna menggunakan panca

                                    indra.

Syarat                          :Bau, rasa dan warna sesuai dengan spesifikasi yang

                                    ditentukan.

2)      Penetapan pH (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         : Mengetahui pH sediaan.

Prinsip                         :Pengukuran pH menggunakan pH meter yang telah

                                    dikalibrasi.

Syarat                          :pH sediaan sirup sesuai dengan spesifikasi yang telah

                        ditetapkan.

3)      Uji Kejernihan (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         : Untuk memastikan bahwa larutan yang diuji jernih dan

                                    bebas pengotor.

Prinsip                         :Membandingkan kejernihan larutan uji dengan suspense padanan (pembanding). Pengamatan dilakukan dibawah cahaya yang terdifusi, tegak lurus kea rah bawah tabung dengan latar belakang hitam.

Alat uji kejernihan       :Tabung reaksi alas datar dengan diameter 15 m, tidak

                                    berwarna, transparan dan terbuat dari kaca netral.

Syarat                          : Kejernihan sama dengan air atau pelarut yang diamati.

4)      Bobot Jenis (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         : Menjamin sediaan memiliki bobot jenis yang sesuai

                                    dengan spesifikasi yang telah ditetapkan.

Alatnya                       : Piknomemeter

Prinsip                         :Membandingkan bobot sediaan sesuai dengan spesifikasi bobot air dalam volume dan suhu yang sama.

Syarat                          : Bobot jenis sediaan sesuai dengan spesifikasi yang telah  ditetapkan.

5)      Viskositas/ kekentalan (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         : Memeriksa kesesuaian viskositas dengan spesifikasi yang telah ditetapkan.

Alat                                         : Viscometer Hoppler

Prinsip                         :Mengukur kecepatan bola jatuh melalui cairan dalam tabung pada suhu tetap dengan cara menghitung waktu yang dibutuhkan oleh bola untuk menetukan jarak tertentu melalui cairan pada tabung.

Syarat                          :Nilai viskositas sesuai dengan spesifikasi yang telah

                                    ditetapkan.

6)      Volume terpindahkan (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         :Sebagai jaminan bahwa sediaan sirup yang dikemas

dalam wadah dosis ganda dengan volume yang tertera di etiket jika dipindah kan dari wadah asli akan memberikan volume sediaan seperti  tertera di etiket.

Alat                                         : Gelas ukur kering.

Prinsip                         :Melihat kesesuaian volume sediaan jika dipindahkan dari wadah asli dengan volume yang tertera di etiket.

Prosedur                      :10 wadah dipilih dan dikocok satu per satu kemudian isi wadah dituang perlahan dalam gelas ukur didiamkan selama kurang lebih 30 menit. Jika telah bebas gelembung udara volume dapat di ukur.

Penafsiran hasil :

-          Volume rata-rata campuran sirup yang diperoleh dari 10 wadah tidak kurang dari 100% dan tidak satupun  yang kurang dari 95% dari volume yang tertera di etiket.

-          Jika A volume rata-rata kurang dari 100%, tetapi tidak ada satupun wadah yang volumenya kurang dari 95% dari yang tertera di etiket  atau

-          Jika B volume rarta-rata tidak kuarang dari 100% dantidak lebih dari satu wadah yang volumenya kurang dari 95%  tetapi tidak kurang dari 90% dari volume yang tertera pada etiket maka lakukan uji tambahan terhadap 20 wadah tambahan.

-          Kriteria penerimaan : Volume rata-rata yang diperoleh dari 30 wadah tidak kurang dari 100% yang tertera di etiket, dan tidak lebih dari satu botol yang bervolume kurang dari 95%, tetapi tidak kurang dari 90% seperti yang tertera di etiket.

7)      Identifikasi bahan aktif dalam sediaan (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         : Secara kualitatif memastikan bahwa bahan aktiv yang ada dalam sediaan sirup memang benar-benar zat aktiv yang diinginkan.

Metode                        : Sesuai dengan yang tertera pada monografi sediaan sirup dengan kandungan zat aktif tertentu pada Farmakope Indonesia.

8)      Penetapan kadar zat aktif dalam sediaan (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         :Secara kuantitatif mengetahui konsentrasi zat aktiv dalam sediaan.

Metode                        : Sesuai dengan yang tertera pada monografi sediaan sirup dengan kandungan zat aktif tertentu pada Farmakope Indonesia.

9)      Uji efektivitas pengawet (Farmakope Indonesia edisi IV)

Tujuan                         :Untuk mengetahui efektivitas dari pengawet yang digunakan. Jadi uji ini hanya dilakukan untuk sediaan yang mengandung pengawet.

2.      Pengujian Sediaan Eliksir

Evaluasi Fisik

a.      Evaluasi organoleptik 

Tujuan                  : Memeriksa kesesuaian warna, bau dan rasa larutan sedapat mungkin mendekati dengan spesifikasi sediaan yang telah ditentukan selama formulasi.

Prinsip                   : pemeriksaan bau, rasa, warna menggunakan panca indera.

Penafsiran hasil    : warna, bau dan rasa memenuhi spesifikasi formulasi yaitu ……. (SESUAIKAN DENGAN Spec. Sediaan yang dibuat)

b.      Penetapan pH  (FI IV hal 1039-1040)

Alat                              : pH meter

Tujuan                  : mengetahui pH sediaan sesuai dengan persyaratan yang telah ditentukan

Prinsip                   : pengukuran pH cairan uji menggunakan pH meter yang telah dikalibrasi

Penafsiran hasil    : pH sesuai dengan spesifikasi formulasi sediaan yaitu ...... (SESUAIKAN DENGAN Spec. Sediaan yang dibuat)

c.       Penetapan Bobot Jenis [FI ed IV <981> hal 1030]

Tujuan                  : menjamin sediaan memiliki bobot jenis untuk spesifikasi produk yang akan dibuat

Prinsip                   : membandingkan bobot zat uji di udara terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama

Penafsiran Hasil   : Hitung bobot jenis cairan dengan rumus :

dt  =      w₃ – w₁

                           w₂ – w₁

                                                              Keterangan :        dt = bobot jenis pada suhu t

                                                                                                w₁ = bobot piknometer kosong

                                                                                                w₂  = bobot piknometer + air suling

                                                                                                w₃  = bobot piknometer + cairan

d.      Evaluasi Kejernihan [FI ed IV <881> hal 998

Tujuan                  : memastikan larutan terbebas dari pengotor

Prinsip                   : membandingkan kejernihan larutan uji dengan Suspensi Padanan, dilakukan di bawah cahaya yang terdifusi tegak lurus ke arah bawah tabung dengan latar belakang hitam

Penafsiran Hasil : sesuatu cairan dikatakan jernih jika kejernihannya sama dengan air atau pelarut yang digunakan bila diamati di bawah kondisi seperti tersebut di atas atau jika opalesensinya tidak lebih nyata dari suspensi padanan I.   Persyaratan untuk derajat oplesensi dinyatakan dalan suspensi padanan I, II, dan III.

e.      Penetapan Viskositas (Petunjuk Praktikum Farmasi Fisika 2002, hlm 13-15)

Tujuan                  : mengetahui harga viskositas suatu sediaan

Alat                       : Viscometer Hoeppler

Prinsip                   : mengukur kecepatan bola jatuh melalui cairan dalam tabung pada temperatur tetap

Penafsiran hasil    : viskositas cairan dihitung dengan rumus :

η  =  B  (ρ₁ – ρ₂ ) t

keterangan :      η  = viskositas cairan

B = konstanta bola

ρ₁= bobot jenis bola

ρ₂= bobot jenis cairan

t  = waktu yang dibutuhkan bola untuk menempuh jarak tertentu

f.        Uji Volume terpindahkan  (FI IV hal 1089)

Tujuan                  : Sebagai jaminan bahwa larutan oral yang dikemas dalam wadah dosis ganda, dengan volume yang tertera di etiket tidak lebih dari 250 ml, jika dipindahkan dari wadah asli akan memberikan volume sediaan seperti tertera di etiket.

Prinsip                   : mengukur kesesuaian volume sediaan dengan yang tertulis pada etiket jika dipindahkan dari wadah asli

Penafsiran hasil    :

•       Volume rata-rata campuran larutan atau sirup yang diperoleh dari 10 wadah tidak kurang dari 100%, dan

•       Tidak satupun volume wadah kurang dari 95% dari volume pada etiket.

•       Jika A adalah volume rata-rata kurang dari 100% dari yang tertera pada etiket akan tetapi  tidak satu wadah pun volumenya kurang dari 95% atau B adalah tidak lebih dari 1 wadah, volume kurang dari 95% tetapi tidak kurang dari 90% volume tertera pada etiket à dilakukan uji tambahan terhadap 20 wadah tambahan.  

Persyaratan: Volume rata-rata larutan atau sirup yang diperoleh dari 30 wadah tidak kurang dari 100% dari yang tertera di etiket, dan tidak lebih dari 1 dari 30 wadah volume kurang dari 95% tetapi tidak kurang dari 90% dari yang tertera di etiket.

Evaluasi Kimia

a.      Identifikasi

Metode utama         : (disesuaikan dengan zat aktif yang digunakan)

b.      Penetapan kadar 

Metode utama         : (disesuaikan dengan zat aktif yang digunakan)

c.       Penetapan kadar etanol (FI IV <1041>, hal 1036, umumnya dipilih metoda II (kromatografi gascair, hal 1037)

Tujuan                  : menetapkan kadar etanol dalam sediaan eliksir 

Prinsip                   : penentuan kadar etanol dengan menggunakan metode kromatografi gas- cair

Perhitungan kadar  : (2Ru/RsD)

                                        Keterangan  D adalah faktor pengenceran larutan uji 1, Ru dan Rs berturut- turut adalah perbandingan respon puncak etanol dan asetonitril dalam larutan uji II dan larutan baku II.

Penafsiran Hasil : bobot jenis ditentukan untuk mendapatkan persentase volume etanol dalam larutan, sesuai Tabel Bobot Jenis dan Kadar etanol (FI IV, hal 1221-1223)

Evaluasi Biologi

a.      Uji efektivitas pengawet antimikroba (FI IV <61>, hal 854-855)

Tujuan                  : Menunjukkan efektifitas pengawet antimikroba yang ditambahkan pada sediaan dosis ganda yang dibuat dengan dasar atau bahan pembawa berair seperti produk parenteral yang dicantumkan pada etiket produk yang bersangkutan.

Prinsip                   : Pengurangan jumlah mikroba yang dimasukkan ke dalam sediaan yang mengandung pengawet dalam selang waktu tertentu dapat digunakan sebagai parameter efektifitas pengawet dalam sediaan. Inokulasi mikroba pada sediaan dengan cara menginkubasi tabung bakteri biologik (Candida Albicans, Aspergillus Niger, Pseudomonas aeruginosa dan Staphylococcus aureus) yang berisi sampel dari inokula pada suhu 20-25C dalam media Soybean-Casein Digest Agar.

Penafsiran hasil:

Suatu pengawet dinyatakan efektif di dalam contoh yang diuji, jika:

a.       Jumlah bakteri viabel pada hari ke-14 berkurang hingga tidak lebih dari 0,1% dari jumlah awal.

b.      Jumlah kapang dan khamir viabel selama 14 hari pertama adalah tetap atau kurang dari jumlah awal.

c.       Jumlah tiap mikroba uji selama hari tersisa dari 28 hari pengujian adalah tetap atau kurang dari bilangan yang disebut pada a dan b.

b.      Penetapan potensi antibiotik secara mikrobiologi (untuk zat aktifnya antibiotik) (FI IV <131>, hal 891-899)

Tujuan                        : untuk memastikan aktivitas antibiotik tidak berubah selama proses pembuatan larutan dan menunjukkan daya hambat antibiotik terhadap mikroba.

Prinsip                   : Pengukuran hambatan pertumbuhan biakan mikroba oleh antibiotik dalam sediaan yang ditambahkan ke dalam media padat atau cair yang mengandung biakan mikroba berdasarkan metode lempeng atau metode turbidimetri. 

Penafsiran hasil    : Potensi antibiotik ditentukan dengan menggunakan metode garis lurus transformasi log dengan prosedur penyesuaian kuadrat terkecil dan uji linieritas (FI IV,hal 898). Harga KHM yang makin rendah, makin kuat potensinya. Pada Umumnya antibiotik yang berpotensi tinggi mempunyai KHM yang rendah dan diameter hambat yang besar

c.       Kandungan zat antimikroba (khusus untuk formula yang menggunakan pengawet) (FI IV<441> hal 939-942)

Khusus Pengawet    : Metode I  à Kromatografi gas (Benzil alkohol, Klorbutanol, Fenol, Nipagin-Nipasol)

Metode II à Polarigrafi (Fenil Raksa (II) Nitrat, Timerosal)  

Tujuan                  : Menentukan kadar pengawet terendah yang masih efektif dan ditujukan untuk zat-zat yang paling umum digunakan untuk menunjukkan bahwa zat yang tertera memang ada, tetapi tidak lebih dari 20% dari jumlah yang tertera di etiket.

Prinsip                               :  Penentuan kandungan zat antimikroba menggunakan kromatografi gas atau polarografi (sesuaikan dengan pengawet yang digunakan)

Persyaratan          : Produk harus mengandung sejumlah zat antimikroba seperti yang tertera pada etiket ± 20%.  

Penafsiran Hasil   : kandungan zat antimikroba dinyatakan dalam satuan b/v atau v/v

Posted in: Makalah